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差热分析实验条件的影响

发表时间:2022-07-22  |  点击率:134
实验条件的影响:  
1.升温速率f影响峰的形状、位置和相邻峰的分辨率。升温速率越大,峰位向高温方向迁移,峰变尖锐。使试样分解偏离平衡条件的程度也大,易使基线漂移,并导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。  
2.气氛的影响不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线的影响是很大的。  
如:在空气和氢气的气氛下对镍催化剂进行差热分析,所得到的结果截然不同。在空气中镍催化剂被氧化而产生放热峰。试样的影响在DTA中试样的热传导性和热扩散性都会对DTA曲线产生较大的影响,若涉及气体参加或释放气体的反应,还和气体的扩散等因素有关,显然这些影响因素与试样的用量、粒度、装填的均匀性和密实程度以及稀释剂等密切相关。  
1.试样用量的影响;试样用量大,易使相邻两峰重叠,分辨力降低。一般尽可能减少用量,过多会使样品内部传热慢、温度梯度大,导致峰形扩大和分辨率下降。最多大至毫克。  
2.试样粒度的影响;粒度会影响峰形和峰位,尤其对有气相参与的反应。通常采用小颗粒样品,样品应磨细过筛并在坩埚中装填均匀。同一种试样应选应相同的粒度。  
3.稀释剂的影响;在差热分析中有时需要在试样中添加稀释剂,常用的稀释剂有参比物或其它惰性材料,添加的目的有以下几方面:  
改善基线;防止试样烧结;调节试样的热导性;增加试样的透气性,以防试样喷溅;配制不同浓度的试样。

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