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高温差热分析仪使用时需要注意哪些要点?

发表时间:2021-07-06  |  点击率:243
  高温差热分析仪可用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应,广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、耐温材料等领哉。是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。
 
  高温差热分析仪的操作规程:
 
  一、校准温度
 
  a、放置好坩埚一侧盛有标定物,一侧盛有等量的氧化铝粉末。
 
  b、根据试样熔点设置:
 
  温度(校准锡的温度一般设置高于350℃)、速率10℃∕min、恒温0min。
 
  c、打开DTA分析软件进入温度校正界面(点击软件初始界面上的按钮进入)、按RUN键点击软件的开始绘图,进入测试。电脑上出现功率与温度变化的曲线。仪器“运行”标识闪动,运行结束,主机发出滴声,“运行”标示停止闪动。
 
  二、在温度校正好的前提下烧200℃恒温,方法如下: 将参数设置为:温度200℃、速率20℃∕min、恒温150min(如果氧化诱导期的时间常可适当调整恒温时间),然后按运行,看在什么温度恒温,然后在参数设置的温度选项补上差值。
 
  三、求氧化诱导期:
 
  在托盘的两边分别等量的样品和参比物(用一样的坩埚),按RUN键进入测试状态待温度达到200℃时用氧气,并将开始通氧气的时间记录在软件上的‘通氧时间’一栏(开始通氧的时间为‘时间’一栏在通氧那一刻记录的时间),待测试完成后进行数据处理,得出样品的氧化诱导期。
 
  四、注意事项:
 
  1、特别注意:实验室温度控制在15-25℃,温度较为恒定的情况下试验结果准确度和重复性高。高温较高的情况下需开空调;
 
  2、为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧30分钟左右。仪器时间长时间不用,再次使用时,空烧(不放任何样品和参比物)两到三次,可以将:温度设置为600℃、速率设为5℃∕min、恒温设为0min按RUN键;
 
  3、试样用量不宜过多,也不宜过少,应适宜。一般为20mg左右,如测试用量另有要求,根据要求确定用量;
 
  4、粉状试样应压实;
 
  5、升温速率一般情况下选择(10-20)℃∕min。过大很使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长;
 
  6、不得使用硬物清洁样品托及试验区,以免对仪器造成长久性损害;
 
  7、如果试验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,慎用嘴吹而迷眼;
 
  8、实验区污染严重时,可以将温度设置为700℃、速率设为20℃∕min、恒温设为30min按RUN键;
 
  9、电源:AC220V 50Hz、功耗>2000W;
 
  10、仪器连接计算机的数据线为232串口线,两端为九孔插头。

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