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哪些因素会影响高温差热分析仪的差热分析?

更新时间:2021-04-23  |  点击率:862
  高温差热分析仪操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。
 
  影响高温差热分析仪差热分析的主要因素包括:
 
  1.气氛和压力的选择
 
  气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。
 
  2.升温速率的影响和选择
 
  升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择10℃/min-15℃/min为宜。
 
  3.试样的预处理及用量
 
  试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,多大至毫克。样品的颗粒度在100目-200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。
 
  4.参比物的选择
 
  要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
 
  常用三氧化二铝(α-Al2O3)或煅烧过的氧化镁或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决,主要是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时,可以减少气体大量出现,以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应,常用的稀释剂有SiC、Al2O3等。
 
  5.纸速的选择
 
  在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。现在比较先进的高温差热分析仪多采用电脑记录,可大大提高记录的准确性。